中国乳业 ›› 2022, Vol. 0 ›› Issue (3): 66-70.doi: 10.12377/1671-4393.22.03.14

• 质量安全 • 上一篇    下一篇

半制备-高效液相色谱法测定乳粉中维生素D2和D3含量

李媛, 范芳芳, 张敏娟, 张利娟, 康婕   

  1. 陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048
  • 出版日期:2022-03-25 发布日期:2022-04-06
  • 作者简介:李 媛（1989-）,女,陕西西安人,硕士,工程师,研究方向为食品安全检测;范芳芳（1987-）,女,河南南阳人,硕士,工程师,研究方向为食品安全检测;张敏娟（1975-）,女,陕西渭南人,本科,工程师,研究方向为食品安全检测;张利娟（1987-）,女,陕西西安人,本科,助理工程师,研究方向为食品安全检测;康 婕（1989-）,女,陕西宝鸡人,硕士,工程师,研究方向为食品质量安全。

Determination of Vitamin D2 and D3 in Milk Powder by Semi-preparative HPLC

LI Yuan, FAN Fangfang, ZHANG Minjuan, ZHANG Lijuan, KANG Jie   

  1. Shaanxi Institute of Product Quality Supervision and Inspection,Xi'an Shaanxi 710048
  • Online:2022-03-25 Published:2022-04-06

PDF (PC)

142

摘要： 目的为了准确测定乳粉中的维生素D含量,简化国标方法的前处理过程,建立了乳粉中维生素D2和D3含量的测定方法。样品经皂化—正己烷提取—浓缩后,与标准溶液均用正相半制备-高效液相色谱法净化、反相高效液相色谱法分析、外标法定量。结果维生素D2和D3在0.01~0.50 μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.7 μg/100 g,定量限为2.0 μg/100 g;维生素D2和D3的6 次测定结果均在特征值范围内,重现性RSD分别为1.07%和2.38%;维生素D2的加标回收率为89.50%~98.70%,维生素D3的加标回收率为88.17%~95.90%,相对标准偏差均不高于8.81%。结论经测定多种市售乳粉的维生素D含量,表明该方法操作简单、测定结果准确,可以为乳粉中维生素D2和D3含量的测定提供依据。

关键词: 半制备-高效液相色谱法, 乳粉, 维生素D2, 维生素D3

Abstract: Purpose: In order to accurately determine the content of vitamin D in milk powder and simplify the pretreatment process of national standard method, a method for the determination of vitamin D2 and D3 in milk powder was established. After saponification,n-hexane extraction and concentration,the sample and the standard solution were purified by semi-preparative NP-HPLC,analyzed by RP-HPLC,quantified by external standard method. Result: There was a good linear relationship between vitamin D2 and D3 in the range of 0.01~0.50 μg/mL. The detection limit was 0.7 μg/100 g and the quantitative limit was 2.0 μg/100 g. The results of six determinations of vitamin D2 and D3 were within the range of characteristic values,and the RSD of reproducibility was 1.07% and 2.38%. The recoveries of vitamin D2 and vitamin D3 were 89.50%~98.70% and 88.17%~95.90%. The relative standard deviations were not higher than 8.81%. Conclusion: The determination of vitamin D in a variety of commercial milk powder showed that the simple and accurate method can be provided a basis for the determination of vitamin D2 and D3in milk powder.

Key words: semi-preparative HPLC, milk powder, vitamin D2, vitamin D3

中图分类号: 

  • O657
[1] Wagner C L,Greer F R.Prevention of rickets and vitamin D deficiency in infants,children,and adolescents[J]. Pediatrics,2008,122(5):1142-1152.
[2] Lee J M,Smith J R,Philipp B L,et al.Vitamin D deficiency in ahealthy group of mothers and newborn infants[J]. Clinical Pediatrics,2007,46(1):42-44.
[3] 贾宏信. 婴幼儿配方乳粉中脂溶性维生素的稳定性探究[J]. 中国乳品工业,2018,46(3):16-18.
[4] Onwuneme C,Diya B,Uduma O,et al.Correction of vitamin D deficiency in a cohort of newborn infants using daily 200 IU vitamin D supplementation[J]. Irish Journal of Medical Science,2016,185(3):683-687.
[5] Glendenning P,Inderjeeth C A.Screening for vitamin D deficiency:defining vitamin D deficiency,target thresholds of treatment and estimating the benefits of treatment[J]. Pathology,2012,44(2):160-165.
[6] 国家标准局. GB 5009.82—2016 食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定[S]. 北京:中国标准出版社,2016.
[7] 朱姜,张鹏,杨嘉,等. 高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素A、维生素D、维生素E[J]. 中国卫生检验杂志,2015,25(11):1733-1736,1739.
[8] 张莹,袁辉,远辉. 高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D2和D3[J]. 食品工业,2015,36(5):261-264.
[9] 王多娇,颜春荣,徐春祥. 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D[J]. 安徽农业科学,2020,48(22):190-192,205.
[10] 仲宣惟,夏瑞,施捷. HPLC法测定保健食品中维生素D2、D3的含量[J]. 药物分析杂志,2007,27(11):1773-1774.
[11] 赵玉富,咸伟玥. 二维液相色谱法同时测定饲料中维生素A、维生素D3、维生素E[J].饲料博览,2019(4):51-54.
[12] 许强,刘金生,王轶鹏,等. 反相高效液相色谱法测定维生素D2和维生素D3[J]. 理化检验(化学分册),2011,47(10):1168-1169,1172.
[13] 国家标准局. GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范食品理化检测[S]. 北京:中国标准出版社,2008.
[1] 刘宝华, 徐庆利, 孙欣瑶, 杜玲玲, 巴宁宁. 婴儿配方乳粉营养素的稳定性研究[J]. 中国乳业, 2022, 0(3): 85-93.
[2] 王思宇. 蒸发浓缩工艺在婴幼儿配方乳粉加工中的应用[J]. 中国乳业, 2022, 0(1): 73-76.
[3] 吴赫云, 解玲娜, 郑玺. 提升犊牛日增重的方法研究[J]. 中国乳业, 2021, 0(8): 52-55.
[4] 吴思敏, 严家俊, 黄钟标. 微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估[J]. 中国乳业, 2021, 0(7): 91-97.
[5] 王炜宏, 杨新球. 低聚果糖与低聚半乳糖在婴幼儿配方乳粉中的精准化应用[J]. 中国乳业, 2021, 0(7): 102-108.
[6] 何晓瑞, 殷娜, 徐敏, 李景芳, 陆东林. 新疆驼乳粉中维生素含量测定的研究[J]. 中国乳业, 2021, 0(6): 83-87.
[7] 胡冬梅, 王芳, 陈忱. 3种婴幼儿配方乳粉不同贮藏条件下维生素K1含量比较[J]. 中国乳业, 2021, 0(6): 100-102.
[8] 李鑫. 婴幼儿配方乳粉生产工艺、包装的现状研究[J]. 中国乳业, 2021, 0(5): 85-90.
[9] 曹文海, 周必耀, 李小英, 罗君, 邓银. 包装形式和储藏温度对婴幼儿配方乳粉中益生菌活菌数的影响研究[J]. 中国乳业, 2021, 0(4): 54-58.
[10] 殷娜, 史淑华, 王建军, 徐敏, 何晓瑞, 陆东林. 新疆伊犁马乳粉中矿物元素含量测定[J]. 中国乳业, 2021, 0(4): 81-84.
[11] 樊垚, 彭喜洋, 戴智勇, 汪家琦, 董玲, 潘丽娜. 澳大利亚和新西兰婴幼儿配方乳粉产品标签设计指导原则[J]. 中国乳业, 2021, 0(3): 57-64.
[12] 徐敏, 殷娜, 何晓瑞, 李景芳, 陆东林. 新疆驼乳粉氨基酸含量和组成分析[J]. 中国乳业, 2021, 0(3): 77-80.
[13] 张养东, 伊冉, 陈美庆, 郑楠, 李松励, 赵圣国, 赵慧芬, 顾佳升, 王加启. 国家标准《乳粉》历年情况综述[J]. 中国乳业, 2021, 0(2): 59-73.
[14] 苏妙仪, 严家俊, 张娟. 微生物法检测乳粉中叶酸的优化研究[J]. 中国乳业, 2021, 0(2): 81-85.
[15] 王丽华, 徐宏建, 张全宇, 张城瑞, 张永根. 不同剂量25羟基维生素D3对断奶前犊牛血液生化指标、抗氧化能力和免疫功能的影响[J]. 中国乳业, 2021, 0(10): 55-60.
Viewed
Full text


Abstract

Cited
  Shared   
  Discussed   
No Suggested Reading articles found!
ISSN 1671-4393
CN 11-4768/S
主管：中华人民共和国农业农村部
主办：中国农业科学院农业信息研究所
地址：北京市海淀区中关村南大街12号
邮编：100081
电话：010-82106772
E-mail：zhgry@caas.cn

版权所有 © 《中国乳业》编辑部