乳制品中同时检测维生素K1和K2的方法研究

doi:10.12377/1671-4393.24.09.12

摘要/Abstract

摘要： [目的] 建立一种使用高效液相色谱-荧光检测法同时测定乳制品中维生素K₁和K₂含量的分析方法。[方法] 样品经脂肪酶酶解,皂化后用正己烷萃取,锌粉还原柱柱后衍生,采用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。[结果] 维生素K₁和K₂在15 min内分离出峰。在0.01~1.60 μg/mL浓度内线性范围关系良好,线性相关系数≥0.99。称取样品量5.0 g、定容体积5.0 mL时,维生素K₁和K₂检出限为2.0 μg/100 g、定量限为6.0 μg/100 g。添加量5~50 μg/100 g时,维生素K₁回收率61.0%~108.5%、精密度（RSD）1.1%~9.3%,维生素K₂回收率75.6%~104.0%、RSD 2.0%~6.6%,RSD与回收率符合要求。[结论] 试验建立方法回收率好、准确度高、重复性好,可检测乳制品中维生素K₁和K₂的含量。

关键词: 乳制品, 维生素K₁, 维生素K₂, 高效液相色谱-荧光检测法

Abstract: [Objective]An analytical method for the simultaneous determination of vitamin K₁ and K₂ in dairy products by high performance liquid chromatography-fluorescence detector was established.[Method]The samples were hydrolyzed by lipase,extracted with n-hexane after saponification,derivatized by zinc powder reduction column,determined by high performance liquid chromatography-fluorescence detector and quantified by external standard method.[Result]Peaks of vitamin K₁ and K₂ were separated within 15 mins.The linear range was good in the concentration of 0.1~1.6 μg/mL,and the correlation coefficient was ≥0.99.When the sample volume was 5 g and the constant volume was 5 mL,the detection limit of vitamin K₁ and K₂ was 2 μg/100g,and the quantitation limit was 6 μg/100g.When the addition amount was 5~50 μg/100g,the recovery rate of vitamin K₁ was 61.0% to 108.5%,the precision RSD was 1.1% to 9.3%,the recovery rate of vitamin K₂ was 75.6% to 104.0%,and the RSD was 2.0% to 6.6%,which met the requirements of precision and recovery.[Conclusion]The established method had good recovery rate,high accuracy and good repeatability,and could detect the content of vitamin K₁ and K₂ in dairy products.

Key words: dairy product, vitamin K₁, vitamin K₂, high performance liquid chromatography-fluorescence detection method

李慧娟. 乳制品中同时检测维生素K₁和K₂的方法研究[J]. 中国乳业, 2024, 0(9): 68-72.

LI Huijuan. Simultaneous Determination of Vitamin K₁ and K₂ in Dairy Products[J]. China Dairy, 2024, 0(9): 68-72.

参考文献

[1] Dam H.The antihmorrhagic vitamin of the chick:Occurrence and chemical nature[J].Nature,1935,135(3417):652-653.
[2] 刘黎明,帖利军,史晓薇,等.维生素K与儿童健康关系的研究[J].中国妇幼健康研究,2019,30(9):1039-1047.
[3] Shea M,Sarah B.Concepts and controversies in evaluating vitamin K status in population-based studies[J].Nutrients,2016,8(1):8.
[4] Halder M,Petsophonsakul P,Akbulut A C,et al.Vitamin K:Double bonds beyond coagulation insights into differences between vitamin K₁ and K₂ in health and disease[J].International journal of molecular sciences,2019,20(4):896.
[5] 于翰宗,田蒙,姜山,等.高效液相色谱-荧光检测法测定大白菜中维生素K1含量[J].湖北农业科学,2022,61(20):149-152.
[6] 邹连蓬,张雪松,黄百芬,等.动物性食物不同形式维生素K检测方法的建立[J].卫生研究,2019,48(3):468-473.
[7] 聂淑慧,胡贻椿,段一凡,等.国内外维生素K研究现状及膳食参考摄入量修订进展[J].营养学报,2022,44(2):105-111.
[8] 邓梦雅,彭祖茂,朱丽,等.高效液相色谱–荧光检测法测定食品中维生素K2的含量[J].食品工业科技,2019,40(19):240-244,250.
[9] 刘琳,吕宁,林超等.乳及乳制品中维生素K2的发展现状及展望[J].中国乳业,2023(6):79-84.
[10] 毛新武,黄景初,何淑明,等.在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中的维生素K1与维生素K2[J].食品安全质量检测学报,2022,13(16):5305-5313.
[11] 王瑶,张敏,马晓冲,等.高效液相色谱法测定乳粉中VK₂(七烯甲萘醌)含量[J].乳业科学与技术[J].2019,42(6):30-33.
[12] 林国斌,华永有,倪蕾,等.高效液相色谱法测定保健食品功效成分七烯甲萘醌含量[J].海峡预防医学杂志,2022,28(2):4-6.
[13] 许强,孟凡达,王轶鹏,等.高效液相色谱–荧光检测法测定保健食品中的维生素K₁和维生素K₂[J].理化检验(化学分册),2021,57(7):618-620.
[14] 刘光兰,郑良,吴银,等.高效液相色谱法同时测定维生素D₃和维生素K₂的含量[J].食品安全质量检测学报,2019,10(5):1225-1229.
[15] Manoury E,Jourdon K,Boyaval P,et al.Quantitative measurement of vitamin K₂(menaquinones) in various fermented dairy products using a reliable high-performance liquid chromatography method[J].Journal of Dairy Science,2013,96(3):1335-1346.
[16] 赵彦远,温敏辉,黄正华.奶粉中维生素K2检测方法的研究[J].现代信息科技,2022,6(10):161-164.
[17] 梁红艳,温洁,姜晓峰.利用毛细管电泳测定血清中维生素K的含量[J].中国实验诊断学,2003,7(2):87-89.
[18] 王聪,梁瑞强,曹进,等.液相色谱-质谱联用法测定保健食品9 种脂溶性维生素[J].食品安全质量检测学报,2016,7(3):991-999.
[19] 全思思. 超高效液相色谱/超临界流体色谱-串联质谱联用技术同时测定婴幼儿配方乳粉中多种维生素的研究[D].广州:广东药学院,2017.
[20] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会. GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范食品理化检测[S].
[21] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会. GB/T 27417—2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南[S].

相关文章 15

[1]	李晨, 陈娜, 艾志松, 牛文博. 乳制品消费趋势洞察[J]. 中国乳业, 2024, 0(8): 88-92.
[2]	宋艳晶, 李娟. 乳制品质量与安全检测技术的研究进展[J]. 中国乳业, 2024, 0(8): 119-123.
[3]	马玉婷. 论乳制品企业销售与收款业务的内部控制[J]. 中国乳业, 2024, 0(7): 10-14.
[4]	柏大林, 俞兰秀, 何方, 王远望. 酵母菌在发酵乳中的增殖特性及其对产品品质的影响[J]. 中国乳业, 2024, 0(6): 109-114.
[5]	袁一琪, 贾浩然, 马修国, 王洁, 赵慧秋. 河北奶农发展乳制品加工运营模式研究与探索[J]. 中国乳业, 2024, 0(5): 16-23.
[6]	宋昊阳. 乳制品网络营销存在的问题及对策研究[J]. 中国乳业, 2024, 0(5): 35-39.
[7]	杜凯钰. 乳制品行业高质量发展的机制研究[J]. 中国乳业, 2024, 0(5): 40-44.
[8]	白宇翔. 乳制品安全监督保障机制研究[J]. 中国乳业, 2024, 0(5): 105-109.
[9]	王璇, 乔光华. 传统乳制品不同奶源获取方式的生产效率比较及影响因素分析——以内蒙古正蓝旗为例[J]. 中国乳业, 2024, 0(4): 15-23.
[10]	鲍晓凤, 李春立, 赵文君, 康明月, 任秀芳, 张淑丽, 吴丰吉. 原子吸收光谱法检测铅项目的应用分析[J]. 中国乳业, 2024, 0(4): 56-60.
[11]	王照岩. 乳制品行业产品质量监管问题探究[J]. 中国乳业, 2024, 0(4): 115-119.
[12]	庞倩倩. 董事行为责任审查标准的厘定——以婴幼儿乳制品质量侵权为例[J]. 中国乳业, 2024, 0(4): 120-123.
[13]	文静, 张志军, 古再丽努尔·艾麦提, 郭同军. 乳及乳制品中高氯酸盐、氯酸盐的危害和原因分析[J]. 中国乳业, 2024, 0(3): 57-64.
[14]	关佳琪, 张方, 杜宇萱, 王文宁, 徐祥, 张正勇. 基于模糊认知图的乳制品质量安全风险形成机理研究[J]. 中国乳业, 2024, 0(3): 71-76.
[15]	马玉箫. 基于因子分析法的乳制品行业财务绩效研究[J]. 中国乳业, 2024, 0(2): 14-19.

Metrics

Viewed

Full text

Abstract

Cited

Shared

Discussed

乳制品中同时检测维生素K₁和K₂的方法研究

Simultaneous Determination of Vitamin K₁ and K₂ in Dairy Products

PDF (PC)

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

Metrics

本文评价

推荐阅读 0