中国乳业 ›› 2023, Vol. 0 ›› Issue (4): 92-95.doi: 10.12377/1671-4393.23.04.15

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羊奶粉中氯霉素类药物残留液相色谱-串联质谱法的研究

吴坤, 刘李婷, 陈姗姗, 刘叶, 李媛, 李超   

  1. 陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048
  • 出版日期:2023-04-25 发布日期:2023-04-28
  • 作者简介:吴 坤(1985-),女,山东临沂人,本科,工程师,研究方向为食品检测;刘李婷(1989-),女,陕西西安人,硕士,工程师,研究方向为食品工程;陈姗姗(1987-),女,陕西富平人,本科,工程师,研究方向为食品检测;刘 叶(1988-),女,陕西西安人,硕士,工程师,研究方向为食品检测;李 媛(1989-),女,陕西西安人,硕士,工程师,研究方向为食品检测;李 超(1991-),男,陕西西安人,硕士,助理工程师,研究方向为食品检测。

Resaerch on Determination of Chloramphenicol Residues in Sheep Milk Powder by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

WU Kun, LIU Liting, CHEN Shanshan, LIU Ye, LI Yuan, LI Chao   

  1. Shaanxi Institute of Product Quality Supervision and Inspection,Xi'an Shaanxi 710048
  • Online:2023-04-25 Published:2023-04-28

摘要: [目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1 µg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2 µg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%~116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%~99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%~103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。

关键词: 液相色谱-串联质谱法, 氯霉素, 甲砜霉素, 氟甲砜霉素, 羊奶粉

Abstract: [Objective]A method for the determination of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol residues in sheep milk powder by liquid chromatography-tandem mass spectrometry was studied.[Method]The samples were extracted by acetonitrile,purified by solid phase extraction column,and analyzed qualitatively and quantitatively by internal standard method with methanol and water as mobile phase.[Result]The correlation coefficients of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol were greater than 0.999,the detection limit of chloramphenicol was 0.1 µg/kg,and the detection limit of thiamphenicol and florfenicol was 0.2 µg/kg.The recovery rate of chloramphenicol was 100.9%~116.2%,the recovery rate of thifomycin was 88.4%~99.6%,and the recovery rate of florfenicol was 89.6%~103.2%.[Conclusion]The method has high sensitivity and accuracy,and is suitable for the determination of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol residues in sheep milk powder.

Key words: liquid chromatography-tandem mass spectrometry, chloramphenicol, thiamphenicol, flufenicol, sheep milk powder

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