中国乳业 ›› 2024, Vol. 0 ›› Issue (11): 120-132.doi: 10.12377/1671-4393.24.11.20

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高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的方法验证研究

纪坤发, 杨爱君*, 何瑛, 杨美丰, 利志锋, 陈锦璇   

  1. 广东燕塘乳业股份有限公司,广东广州 510700
  • 出版日期:2024-11-25 发布日期:2024-12-10
  • 通讯作者: *杨爱君（1970–）,女,广东潮州人,硕士,正高级工程师,研究方向为乳品质量检测和质量保证。
  • 作者简介:纪坤发（1986–）,男,广东汕头人,本科,工程师,研究方向为乳品质量检测;何 瑛（1987–）,女,广东揭阳人,本科,高级工程师,研究方向为乳品质量检测和质量保证;杨美丰（1994–）,女,广东揭阳人,本科,工程师,研究方向为乳品质量检测;利志锋（1989–）,男,广东广州人,本科,工程师,研究方向为乳品质量检测;陈锦璇（1999–）,女,广东佛山人,本科,助理工程师,研究方向为乳品质量检测。
  • 基金资助:
    广州市科技项目计划项目（2005Z3; 2009Z1–E641; 201508020021）

Method Validation Study for the Determination of Aflatoxin M1 Content in Milk by High Performance Liquid Chromatography

JI Kunfa, YANG Aijun*, HE Ying, YANG Meifeng, LI Zhifeng, CHEN Jinxuan   

  1. Guangdong Yantang Dairy Co., Ltd., Guangzhou Guangdong 510700
  • Online:2024-11-25 Published:2024-12-10

PDF (PC)

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摘要： 根据《GB 5009.24—2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》第二法,采用甲醇–水溶液提取,免疫亲和柱净化富集作为牛奶中黄曲霉毒素M1检测前处理方法,建立高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的方法,并从检出限、定量限、线性范围、正确度、重复性精密度5 个方面对方法进行验证。结果显示,牛奶中黄曲霉毒素M1在0.002 50~2.02 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,仪器检出限0.003 59 μg/kg、方法检出限0.001 80 μg/kg,仪器定量限0.010 8 μg/kg,方法定量限0.005 40 μg/kg,回收率95.80%~103.37%,重复性精密度0.46%~1.66%,符合《GB 5009.295—2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》要求。

关键词: 高效液相色谱法, 牛奶, 黄曲霉毒素M1, 方法验证

Abstract: According to GB 5009.24—2016 National Standard for Food Safety,Determination of Aflatoxins M1 Group in Food,the second method was extracted by methanol–water solution,a method for the determination of aflatoxins M1 in milk by high performance liquid chromatography with high performance liquid chromatography was developed,the detection limit,quantitative limit,linear range,accuracy and repeatability precision were tested. The results showed that the aflatoxins M1 in milk had a good linearity in the range of 0.002 50~2.02 ng/mL,and the correlation coefficient was larger than that of the 0.999. The detection limit of the instrument was 0.003 59 μg/kg,and that of the method was 0.001 80 μg/kg,the quantitative limit of the instrument was 0.010 8 μg/kg,the quantitative limit of the method was 0.005 40 μg/kg,the recoveries were 95.80%~103.37%,the repeatability precision was 0.46%~1.66%,all accord GB 5009.295—2023 The Requirements of National Standard for Food Safety General Rules for Verification of Chemical Analysis Methods.

Key words: high performance liquid chromatography, milk, aflatoxins M1, method validation

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