高效液相色谱法测定乳及乳制品中唾液酸含量方法研究

doi:10.12377/1671-4393.23.11.17

中国乳业 ›› 2023, Vol. 0 ›› Issue (11): 91-99.doi: 10.12377/1671-4393.23.11.17

高效液相色谱法测定乳及乳制品中唾液酸含量方法研究

赵梓棋, 李艳红^*, 李慧, 卢智华, 张红梅, 齐琦, 毕成名, 王丹慧, 王斌, 白晓玲, 张河霞

蒙牛乳业有限公司,内蒙古自治区呼和浩特市 011500

出版日期:2023-11-25 发布日期:2023-12-12
通讯作者: ^*李艳红（1984-）,女,内蒙古赤峰人,本科,初级工程师,研究方向为食品检验。
作者简介:赵梓棋（1996-）,男,内蒙古满洲里人, 硕士,初级工程师,研究方向为检测技术;李慧（1981-）,女,内蒙古呼和浩特人,本科,副高级,研究方向为食品检验;卢智华（1983-）,女,内蒙古赤峰人,硕士,中级工程师,研究方向为食品检验;张红梅（1977-）,女,河北秦皇岛人,本科,研究方向为食品检验;齐琦（1999-）,女,河北唐山人,本科,研究方向为食品检验;毕成名（1998-）,男,河北秦皇岛人,硕士,研究方向为食品加工与安全;王丹慧（1979-）,女,内蒙古呼和浩特人,硕士,高级工程师,研究方向为食品检验;王斌（1982-）,男,陕西榆林人,本科,研究方向为食品加工与安全;白晓玲（1984-）,女,内蒙古扎兰屯人,研究生在读,食品药品工程中级工程师,研究方向为食品检验;张河霞（1984-）,女,内蒙古呼和浩特人,本科,中级工程师,研究方向为食品检验。

Determination of salivary acid in milk and milk products by high performance liquid chromatography

ZHAO Ziqi, LI Yanhong^*, LI Hui, LU Zhihua, ZHANG Hongmei, QI Qi, BI Chengming, WANG Danhui, WANG Bin, BAI Xiaoling, ZHANG Hexia

Mengniu Dairy Limited Liability Company, Hohhot Inner Mongolia 011500

Online:2023-11-25 Published:2023-12-12

摘要/Abstract

摘要： 研究开发了一种以高效液相色谱法（HPLC）为基础的方法,用于检测唾液酸原样及乳制品中N-乙酰神经氨酸的含量。检测样品在经过前期处理后,采用C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,梯度洗脱法中使用0.005 mol/L的硫酸溶液和0.005 mol/L的硫酸甲醇溶液作为流动相。通过单因素和正交实验优化实验条件,当柱温为40 ℃、流速为0.6 mL/min、流动相pH值为2.0、流动相比例为85∶15（V/V）时,N-乙酰神经氨酸的保留时间为5.69 min,分离效果及精密度较好,在0~3.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系（R²=0.998 9）。加标回收率在99.2%~103.4%之间,精密度检测（relative standard deviation,RSD）在0.47%~1.26%之间。[方法]操作简便,结果准确可靠,精密度良好,提高了检验人员的技术操作性,适用于唾液酸原样及乳制品中的N-乙酰神经氨酸含量分析。

关键词: 唾液酸, 高效液相色谱法, 乳制品, 检测方法

Abstract: A high performance liquid chromatography (HPLC)-based method was developed for the determination of N-acetylneuraminic acid added to raw materials and dairy products. After pre-treatment of the test samples,a C₁₈ column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used,and 0.005 mol/L sulfuric acid solution and 0.005 mol/L methanol sulfuric acid solution were used as mobile phases in the gradient elution method. The experimental conditions were optimized by one-way and orthogonal experiments,and the retention time of N-acetylneuraminic acid was 5.69 min when the column temperature was 40 ℃,the flow rate was 0.6 mL/min,the pH value of the mobile phase was 2.0,and the ratio of the mobile phase was 85∶15 (V/V),which showed good separation and precision,and a good linearity in the concentration range of 0~3.0 mg/mL (R²= 0.9989). The spiked recoveries ranged from 99.2%~103.4%,and the precision tests（relative standard deviation（RSD）ranged from 0.47% to 1.26%. The method is easy to operate,with accurate and reliable results and good precision,which not only improves the technical operation of the inspectors,but also applies to the analysis of N-acetylneuraminic acid content in raw materials and dairy products.

Key words: Sialic acid, High performance liquid chromatography, Dairy products, Detection method

赵梓棋, 李艳红, 李慧, 卢智华, 张红梅, 齐琦, 毕成名, 王丹慧, 王斌, 白晓玲, 张河霞. 高效液相色谱法测定乳及乳制品中唾液酸含量方法研究[J]. 中国乳业, 2023, 0(11): 91-99.

ZHAO Ziqi, LI Yanhong, LI Hui, LU Zhihua, ZHANG Hongmei, QI Qi, BI Chengming, WANG Danhui, WANG Bin, BAI Xiaoling, ZHANG Hexia. Determination of salivary acid in milk and milk products by high performance liquid chromatography[J]. China Dairy, 2023, 0(11): 91-99.

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