中国乳业 ›› 2026, Vol. 0 ›› Issue (4): 80-85.doi: 10.12377/1671-4393.26.04.13

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发酵乳中苯甲酸和山梨酸检测的前处理方法优化研究

刘杰1, 卢智华1, 刘超1, 王佳1, 李梅1, 吴丰吉2, 彭翔1,*   

  1. 1.蒙牛乳制品(天津)有限责任公司,天津 301739;
    2.蒙牛乳业(唐山)有限责任公司,唐山 064000
  • 出版日期:2026-04-25 发布日期:2026-05-22
  • 通讯作者: *彭 翔(1984-),女,四川宜宾人,本科,工程师,研究方向为乳品检验分析、乳品质量控制。
  • 作者简介:刘 杰(1985-),女,天津人,本科,工程师,研究方向为食品安全分析、乳品检验分析、乳品质量控制;卢智华(1983-),女,天津人,硕士,食品质量与安全工程师,研究方向为乳品检验分析、乳品质量控制;刘 超(1985-),女,天津人,本科,工程师,研究方向为乳品检验分析、乳品质量控制;王 佳(1985-),男,内蒙古呼和浩特人,硕士,高级工程师,研究方向为乳品检验分析、乳品质量控制;李 梅(1988-),女,吉林洮南人,本科,工程师,研究方向为乳品检验分析、乳品质量控制;吴丰吉(1988-),男,内蒙古乌兰浩特人,硕士,研究方向为乳品检验分析、乳品质量控制。

Improvement Study on Pre-treatment Methods for Determination of Benzoic Acid and Sorbic Acid in Fermented Milk

LIU Jie, LU Zhihua, LIU Chao, WANG Jia, LI Mei, WU Fengji, PENG Xiang*   

  1. 1. Mengniu Dairy Products(Tianjin)Co.,Ltd.,Tianjin 301739;
    2. Mengniu Dairy(Tangshan)Co.,Ltd.,Tangshan 064000
  • Online:2026-04-25 Published:2026-05-22

摘要: [目的]本研究旨在探索基于《GB 5009.28—2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中第一法(液相色谱法)检测发酵乳中苯甲酸和山梨酸时,提升回收率的优化研究。[方法]通过改进提取发酵乳样品的前处理方法,即将试样称量至50 mL具塞离心管中变更为称量至50 mL容量瓶中并进行超声提取,并对比优化前后目标分析物的加标回收率。[结果]优化后目标分析物的回收率显著提高,平均提高3.80%~6.09%,且其重复性测定结果符合要求。[结论]经本研究优化后,将样品直接称量至50 mL容量瓶中,并在容量瓶中进行所有前处理步骤,最终定容体积精准控制为50 mL。同时,在实际计算公式中,采用的体积同为50 mL。该法所得检测回收率接近理论值,表现出较高的准确性与良好的重复性。

关键词: 液相色谱法, 发酵乳, 苯甲酸, 山梨酸

Abstract: [Objective] This study aimed to conduct an optimization research on improving the recovery rate when determining benzoic acid and sorbic acid in fermented milk using the first method(iquid chromatography)as stipulated in“GB 5009.28—2016 Food Safety National Standard Determination of Benzoic Acid,Sorbic Acid and Saccharin Sodium in Food”. [Method] By improving the pre-treatment method for extracting fermented milk samples,the sample was weighed into a 50 mL conical centrifugal tube instead of a 50 mL volumetric flask,and then ultrasonic extraction was performed. The recovery rates of the target analytes before and after optimization were compared. [Result] After optimization,the recovery rate of the target analytes were significantly improved,with an average increase of 3.80% to 6.09%,and the repeatability test results met the requirements. [Conclusion] When using the national standard method for sample pre-treatment,after weighing the samples in a centrifuge tube and conducting ultrasonic extraction,a precipitant needs to be added for centrifugation before transferring the sample to a volumetric flasks.It is worth noting that the final volume of dilution was not included in the experiment,as it did not account for the 2 mL of ferrocyanide potassium solution and 2 mL of zinc acetate solution added.The theoretical final dilution volume should be 54 mL,but the actual calculation formula used a volume of 50 mL,which will result in a lower recovery rate result. After optimization in this study,the samples were directly weighed into a 50 mL volumetric flask,and all the pre-treatment steps were carried out in the flask. The final volume of the solution was precisely controlled at 50 mL. At the same time,in the actual calculation formula,the volume used was also 50 mL. The detection recovery rate obtained by this method was close to the theoretical value,demonstrating high accuracy and good repeatability.

Key words: liquid chromatography, fermented milk, benzoic acid, sorbic acid

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