测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究

doi:10.12377/1671-4393.25.04.17

中国乳业 ›› 2025, Vol. 0 ›› Issue (4): 97-103.doi: 10.12377/1671-4393.25.04.17

测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究

赵凤茹^1,2,3, 谢凯丽¹, 水明^1,2,3, 丛慧敏^1,2,3, 薛文强¹, 李琪琪¹, 代晶晶¹, 龙洋¹, 王婼依^1,2,3

1北京奶牛中心,北京 100192;
2农业农村部奶牛遗传育种与繁殖重点实验室,北京 100192;
3奶牛遗传育种与繁殖北京市重点实验室,北京 100192

发布日期:2025-05-08
作者简介:赵凤茹（1971-）,女,北京人,硕士,高级畜牧师,研究方向为奶牛养殖与奶牛育种;谢凯丽（1993-）,女,北京人,本科,助理工程师,研究方向为乳品安全检测;水明（1982-）,男,北京人,硕士,高级工程师,研究方向为乳品安全检测;丛慧敏（1976-）,女,山东巨野人,硕士,高级畜牧师,研究方向为奶牛养殖;薛文强（1997-）,男,河北定州人,本科,助理工程师,研究方向为乳及乳制品检测。李琪琪（1995-）,女,河北张家口人,大专,助理工程师,研究方向为乳品安全检测;代晶晶（1996-）,女,内蒙古巴彦淖尔人,本科,助理工程师,研究方向为乳品安全检测;龙洋（1999-）,女,北京人,硕士,助理工程师,研究方向为乳品安全检测;王婼依（1994-）,女,内蒙古通辽人,本科,研究方向为奶牛育种。
基金资助:
青年北京学者（NO.059）; 家畜产业技术体系北京市创新团队（BAIC05-2023）

Study on the Determination of Methyl Chlorpyrifos Residues in Milk and Milk Powder by Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry

ZHAO Fengru^1,2,3, XIE Kaili¹, SHUI Ming^1,2,3, CONG Huimin^1,2,3, XUE Wenqiang¹, LI Qiqi¹, DAI Jingjing¹, LONG Yang¹, WANG Ruoyi^1,2,3

1 Beijing Dairy Cattle Center,Beijing 100192;
2 Key Laboratory of Dairy Cattle Genetic, Breeding and Reproduction,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Beijing 100192;
3 Beijing Key Laboratory of Dairy Cattle Genetic, Breeding and Reproduction,Beijing 100192

Published:2025-05-08

摘要/Abstract

摘要： [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性（精密度）、加标回收率（准确度）、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3 个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3 个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。

关键词: 甲基毒死蜱, 气相色谱-质谱/质谱联用仪, 牛奶, 奶粉

Abstract: [Objective] By selecting the appropriate analytical chromatographic column,the pretreatment process of the sample was simplified,and the suitable ion pairs were selected for monitoring,the sensitivity and accuracy of the method were improved. [Method] The parallelism （precision）of the samples,the recovery rate of spiked samples（accuracy）,and the detection limit of the method were determined to verify the detection method. [Result] The recovery rates of methyl chlorpyrifos added to milk were 105.3%,106.9% and 108.2%,and the coefficients of variation at the three addition levels were 1.61%,3.06% and 2.52%. The recovery rate of methyl parathion added to milk powder were 100.3%,89.8% and 88.5%,and the coefficients of variation at the three addition levels were 2.14%,1.97% and 1.82%. [Conclusion] The precision and accuracy of this method met the requirements and it could be used for the determination and quality control of daily methyl chlorpyrifos residues in milk and milk powder.

Key words: methyl chlorpyrifos, gas chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry combined instrument, milk, milk powder

赵凤茹, 谢凯丽, 水明, 丛慧敏, 薛文强, 李琪琪, 代晶晶, 龙洋, 王婼依. 测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究[J]. 中国乳业, 2025, 0(4): 97-103.

ZHAO Fengru, XIE Kaili, SHUI Ming, CONG Huimin, XUE Wenqiang, LI Qiqi, DAI Jingjing, LONG Yang, WANG Ruoyi. Study on the Determination of Methyl Chlorpyrifos Residues in Milk and Milk Powder by Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry[J]. China Dairy, 2025, 0(4): 97-103.

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