中国乳业 ›› 2022, Vol. 0 ›› Issue (3): 66-70.doi: 10.12377/1671-4393.22.03.14

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半制备-高效液相色谱法测定乳粉中维生素D2和D3含量

李媛, 范芳芳, 张敏娟, 张利娟, 康婕   

  1. 陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048
  • 出版日期:2022-03-25 发布日期:2022-04-06
  • 作者简介:李 媛（1989-）,女,陕西西安人,硕士,工程师,研究方向为食品安全检测;范芳芳（1987-）,女,河南南阳人,硕士,工程师,研究方向为食品安全检测;张敏娟（1975-）,女,陕西渭南人,本科,工程师,研究方向为食品安全检测;张利娟（1987-）,女,陕西西安人,本科,助理工程师,研究方向为食品安全检测;康 婕（1989-）,女,陕西宝鸡人,硕士,工程师,研究方向为食品质量安全。

Determination of Vitamin D2 and D3 in Milk Powder by Semi-preparative HPLC

LI Yuan, FAN Fangfang, ZHANG Minjuan, ZHANG Lijuan, KANG Jie   

  1. Shaanxi Institute of Product Quality Supervision and Inspection,Xi'an Shaanxi 710048
  • Online:2022-03-25 Published:2022-04-06

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182

摘要： 目的为了准确测定乳粉中的维生素D含量,简化国标方法的前处理过程,建立了乳粉中维生素D2和D3含量的测定方法。样品经皂化—正己烷提取—浓缩后,与标准溶液均用正相半制备-高效液相色谱法净化、反相高效液相色谱法分析、外标法定量。结果维生素D2和D3在0.01~0.50 μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.7 μg/100 g,定量限为2.0 μg/100 g;维生素D2和D3的6 次测定结果均在特征值范围内,重现性RSD分别为1.07%和2.38%;维生素D2的加标回收率为89.50%~98.70%,维生素D3的加标回收率为88.17%~95.90%,相对标准偏差均不高于8.81%。结论经测定多种市售乳粉的维生素D含量,表明该方法操作简单、测定结果准确,可以为乳粉中维生素D2和D3含量的测定提供依据。

关键词: 半制备-高效液相色谱法, 乳粉, 维生素D2, 维生素D3

Abstract: Purpose: In order to accurately determine the content of vitamin D in milk powder and simplify the pretreatment process of national standard method, a method for the determination of vitamin D2 and D3 in milk powder was established. After saponification,n-hexane extraction and concentration,the sample and the standard solution were purified by semi-preparative NP-HPLC,analyzed by RP-HPLC,quantified by external standard method. Result: There was a good linear relationship between vitamin D2 and D3 in the range of 0.01~0.50 μg/mL. The detection limit was 0.7 μg/100 g and the quantitative limit was 2.0 μg/100 g. The results of six determinations of vitamin D2 and D3 were within the range of characteristic values,and the RSD of reproducibility was 1.07% and 2.38%. The recoveries of vitamin D2 and vitamin D3 were 89.50%~98.70% and 88.17%~95.90%. The relative standard deviations were not higher than 8.81%. Conclusion: The determination of vitamin D in a variety of commercial milk powder showed that the simple and accurate method can be provided a basis for the determination of vitamin D2 and D3in milk powder.

Key words: semi-preparative HPLC, milk powder, vitamin D2, vitamin D3

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